痰凈片的鑒別方法

    添加日期:2013年9月9日 閱讀:844

        本品為糖衣片,除去糖衣后,顯棕色至褐色;氣微,味微苦澀。
    【鑒別】
        (1)取本品4片,除去糖衣,加甲醇12ml使溶解,濾過(guò);取濾液4ml,置水浴上蒸干,殘?jiān)哟佐?滴,使溶解,加硫酸1滴即顯紫紅色。另取濾液4ml,蒸干,殘?jiān)?/FONT>加氯仿2ml使溶解,移入試管,沿管壁加硫酸1ml,在兩液界面處顯紅棕色環(huán)! 
        (2)取本品3片,除去糖衣,加甲醇6ml溶解,濾過(guò),濾液作為供試品溶液。
       
    酸對(duì)照品2mg,加甲醇1ml溶解,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn)。吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇(9:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置碘蒸氣中顯色。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上顯相同的棕黃色斑點(diǎn)。
    【檢查】
       
    應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(附錄ⅠD)。 
    【含量測(cè)定】 
        對(duì)照品溶液的制備 精密稱取商陸酸對(duì)照品7mg,置5ml量瓶中,加無(wú)水乙醇至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液(每1ml中含商陸酸1.4mg)。
        供試品溶液的制備 取本品5片,除去糖衣,研細(xì),精密稱取0.2g,加甲醇9ml分三
    次溫?zé)崽崛∪,每?分鐘,濾過(guò),濾液合并至10ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,即得! y(cè)定法 精密吸取供試品溶液與對(duì)照品溶液各200μl,照薄層色譜法(附錄ⅥB)
        試驗(yàn),分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上使成條帶狀,以氯仿-甲醇(9:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置碘蒸氣中顯色,定位,揮去碘,刮下對(duì)照品及供試品條帶,分別置10ml具塞離心管中,同時(shí)在空白處取與供試品條斑等面積的硅膠G,置另一10ml具塞離心管中作為空白對(duì)照,各管均用無(wú)水乙醇9ml分三次提取,每次3分鐘,離心,吸取上清液并濾于25ml比色管中,蒸發(fā)至干,精密加入80%(ml/ml)硫酸溶液5ml,置沸水浴中加熱10分鐘, 取出,置冰水中冷卻,然后沿管壁緩緩加入5ml與1%香草醛水溶液0.5ml,搖勻,置65℃水浴中加熱5分鐘,立即取出,放冷至室溫,照分光光度法(附錄Ⅴ。)在536nm處測(cè)吸收度,計(jì)算,即得。
        本品每片含商陸酸(C30H46O7.2H2O)不得少于3.5mg。
        痰凈片招商詳情:http://pndqq.cn/yiyao/tanjingp/
      


    責(zé)任編輯:候明芳    pndqq.cn    2013-9-9 16:40:56

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